固体13C NMR 边带对谱线积分结果的影响

xujiaoplmm123

急问：使用JEOL ECA600MHz 做非晶碳氢薄膜的 solid-state 13C NMR，想定量计算sp2C/sp3C 比例。
8 P) w: I, {* c5 g; v8 wMAS 转速最大增到22KHz，可谱中还是有两阶边带，sp2峰左侧的边带没有与主峰重叠，但其右侧的边带与sp3峰重叠；
因为想做定量计算，所以没有采用TOSS。
请问在用 single-pulse-decoupling做sp2C/sp3C 定量分析时，如果出现边带和中心峰有部分重叠，该怎么处理边带。
有人建议将所有边带所占面积全部加到sp2峰里，这样处理对吗？
或者对TOSS条件下的峰做怎样的修正来估算sp2C/sp3C ？

3 p2 G' g) z5 m( Q

xujiaoplmm123

chasgone 发表于 2013-6-16 10:06
- [2 r( ?$ Y8 f/ u! j$ y; c* ?如果你是topsin，则里面有一个命令是dcon。也是这个功能

谢谢老师的指导！我用的软件是JEOL配备的Delta V4.3，但里面也有deconvolution这一项，我一向只把它理解为分峰的功能，而且每次尝试用它分峰效果都很差。所以每次处理数据都是将源数据导出来再用origin分峰。
您说的是处理边带的方法是指在分峰处理后直接将边带峰substract，然后计算剩余的面积（因为边带和主峰有一些重叠）, 还是将边带substract后，把边带峰的面积全部累加到剩余的sp2峰里？这两种方法得到的结果是不同的。

fangjing

楼主你这哪个是主峰哪个是sp3哪个是sp2呢

xujiaoplmm123

' ^; V  a' O0 Z; M) b

fangjing 发表于 2013-6-18 13:32
6 d# q6 }* E; y3 J楼主你这哪个是主峰哪个是sp3哪个是sp2呢

( j, P- S! d. s, ^136ppm 是sp2, 40~50ppm 的是sp3, 右侧的边带和sp3有些重叠.难道是我的理解有问题？

nmrbj

首先，这个谱图需要调整相位，基线，也应该适当地平滑处理。然后在进行进一步的分析。
9 w6 I0 Z" p7 [8 ]* T8 j) A
. V# o8 n$ i( C& m3 F( h7 x' c: l边带是信号的一部分，需要加进去才行。

6 [$ Q' J; a* Z3 ^600兆的仪器做碳谱，不是好选择。如果旋转速度还可以提高的话，当然需要再增加速度。否则，需要对重叠的峰进行分峰拟合（去卷积）处理，把边带加到应该加的主峰上去。
" |* {5 @% i* G
我的300兆仪器对于一般的碳谱还是比较适合的。一般情况下，12kHz  左右的转速可以把芳香碳的比边带甩到信号出现范围之外，需要定量时，可以把对应的边带加进去就是了，不需要去卷积处理。

xujiaoplmm123

nmrbj 发表于 2013-7-2 13:55
2 T  X0 N' d# J) w7 b) w; S' j首先，这个谱图需要调整相位，基线，也应该适当地平滑处理。然后在进行进一步的分析。

. @0 d- p$ ]' Z6 H; m边带是信号的一部 ...

谢谢您的建议。那如果左侧的二阶边带不完全显示在检测范围内，但已经和主峰完全分开，定量时也要按照对称性将右侧全部显示的二阶边带的面积乘以2后加到主峰面积里吗？

nmrbj

理论上讲 ，是要把全部边带加上去。
要注意两边的边带并不是对称的。实际上它的强度分布轮廓线应该跟粉末线型的相似。两边不一定是对称的。

babby

边带当然要加进去，不过楼主的谱应该用hahnecho来做，可以过滤掉探头背景噪声，基线也比较平。

babby

今天终于搞懂了Dmfit软件处理边带的方法了，功能很强，很好用，建议试试。

babby

还有，测试方法可以去搜搜Maojingdong的文章！