请教各位老师，一个困扰一年的图谱，打的很全！

zhuzhixiong

我做的是岩白菜素的转化，得到一个产物，谱解了快一年了，还没解出来，快毕业了很着急，请各位老师帮帮忙，我不胜感激！要去做单晶，但是单晶生成不了。一直就卡在这边。

我做的是岩白菜素的转化，附件中有的归属已经确定下来。

( s6 Y; P8 G! p9 W9 _

 

9 H$ L* z9 o8 i3 C2 [, F5 D" Z

做的ESI：分子量506，按碳谱和氢谱估算可能含有两个NH，但是一直找不到归属。上面是我的底物，其归属已经确定。  多余的基团有 –C=O（位移202） 两个CH3，,一个 CH_2，

- s; k) O8 Z4 V' ^8 p# c; H* f

C=C-C=CH,其他的就是一个C(位移161)，其他的估计是O和N.

 

0 D) z7 s6 C, N0 p: t8 W; S

图谱我在附件里。

zhuzhixiong

做了HNMR,CNMR,DEPT,H-HCOSY,HSQC,HMBC.谱打的也很清楚，就是一直归属不出来！

zhuzhixiong

仪器是布鲁克的600MHZ，溶剂DMSO.

北冥有鱼

 你将COSY谱再放大一下，

几个小建議，氢谱FT变换时变换点少，你可以选较大值变换，增加数字分辨率，由于你的图谱分辨率好，这个關係不大。氢谱2.0以下宜切掉，DEPT谱化学位移值宜校正一下，和碳谱一致。COSY谱选2.0到8.0 PPM区域，其它那些沒有相关的留在图上沒意義。切掉。QC谱也宜放大。这些都是小問題。

另外你結晶用过甲醇溶剂？氢谱中有溶剂信号。碳谱40左右的是个甲基，这个在QC谱中可确定。

北冥有鱼

谱是全的，纯度是好的，分辨率是高的，信息是丰富的，季碳是多的，是个作图谱解析举例的好材料。

celan

附件中的结构和NMR归属是Bergenin 。既然是有目的的化学转化，是不是应该把你的目的物的结构也贴上来（尽管可能与NMR图谱不一致）。

zhuzhixiong

谢谢老师，谱图的C，H归属很多都已经确定下来，40的两个碳怀疑是DMSO（底物溶剂）甲醇已挥干，现在就是对bergenin衍生出来的C,H不好归属，确定有CH2,CH3,CH3O=C,CH=C-C=C,按碳谱和氢谱算出可能有两个N，一个O.但是双键上的的C的化学位移都是在110多点，连有N的话化学位移应该不在这个区域，所以一直有疑问。

zhuzhixiong

谢谢汪老师，我做的是生物转化，目的产物就是不确定，现在就归属问题，养单晶没养出来。

celan

Bergenin MW=328 ,你测定的样品MW=506，相差178.

既然这样个化合物比较有意义，建议测定分子式。

这个化合物的图谱要详细解析还是很花费时间的。

# \3 ^0 `+ I9 W: m- V1 `1 \+ M9 ` W

 

zhuzhixiong

谢谢汪老师，正要做元素分析。