[求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？

xz010

1DNMR出图信号弱，如何改进呀？要做2D的话是否可以？也请高手能分析下！谢谢，我是新手，不太懂！

8 D' Y t' E8 k" U& H+ e, G

 

1 F: p$ D$ K2 p3 E! f

实验目的：分析木素处理前后结构变化

# D2 z* F* m, D$ c* r/ j

材料：乙酰化木素

* r( Y( `. t- ^ C" i

测试条件

1.1   核磁共振氢谱（1H－NMR）测定条件

溶剂：DMSO-d6

6 o. k# |; b* f, ?

内标物：四甲基硅烷（TMS）

扫描次数：128次

/ j5 P& q6 x3 m# ^3 C) e

扫描宽度：0～15ppm

7 N. ^3 ]; C* s+ R

脉冲延迟：1.551s

7 C) p0 X |# { I! B/ G* @: `

脉冲角：30

% C: S3 g) u3 i/ [) @

1.2   核磁共振碳谱（13C－NMR）测定条件

" X* m$ J$ V: [

内标物：四甲基硅烷（TMS）

溶剂：DMSO-d6

温带：室温

+ Q$ C; u8 s& W( u; e# n

扫描次数：10000次（实际过程测了16h）

 

结果见附件：1，2号文件为对照样品的氢谱和炭谱，3和4为处理后的

: w0 n* b. e/ O. I3 W( e' J

 

+ L) U, O& q! ^8 C$ S. y: s& @0 J

 

fangjing

氢谱就扫描了128次？

" b9 X6 S( r) N6 n

看来信号很弱啊，要做二维那得要花多长的时间啊

celan

lignins是分子量比较大的混合物，你的1HNMR还可以。

/ x4 x& v& j' ]5 v+ {" K

但13CNMR需要累积很长时间才能得到信噪比比较好的图谱，建议最好过夜。

xz010

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

. f- E$ l& w' I0 u7 x7 e7 ]1 p

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

如果再延长的话

( L5 a2 D! g7 ~: T# X9 D

老师说没什么效果

7 k2 v3 K- u* b$ f

是不是木素信号真的是很难做出来

那像这种情况

; I8 ]) {7 m8 h$ \& b5 m2 v) Q; W

是不是分析无意义呀？

! H; ?6 m& N& w$ E

谢谢

xz010

氢谱128次有问题吗？

$ D3 E$ V9 ~2 p! R% e! m( a, n

欢迎大家讨论

我是新手

不太懂

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:45:03的发言：

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

. m4 a+ {- P# p1 x5 b. {' A

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

如果再延长的话

老师说没什么效果

" Y! a# d& I: v# O s7 ?

是不是木素信号真的是很难做出来

那像这种情况

* {4 ]( D- g3 Y0 o6 t+ h' m; j

是不是分析无意义呀？

7 l# B* h' c w1 G

谢谢

3 A I, E% h7 b/ d8 s. i8 Q, Z

lignins的13CNMR比1HNMR似乎更有用，信息更丰富。有不少这方面的文献。我也鉴定过这类化合物，测定比较费时间的。

p7 i7 D# I7 T P6 b" p

即使花24小时或者更长时间，只要得到理想的图谱就是胜利。

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:46:08的发言：

氢谱128次有问题吗？

1 |# ^! R5 Z4 B. ?3 j# \: y/ T5 `

欢迎大家讨论

我是新手

不太懂

1 e& O1 j( h6 \1 F. h

你的氢谱，128次，图谱还可以。

xz010

那要是重做炭谱的话

凭您的经验

结合我的已经出来的这个实际情况

需要做多长时间合适

毕竟我还要考虑经费的问题

; l5 C3 {* I$ U" r* ]( w; H

我这个样

测试中心的老师就更本没收我的小时钱

谢谢

xz010

版主

能不能推荐几篇文献关于木素方面的解谱文献

" O) P# O1 Q$ b0 e

特别是对我这个新手比较使用的

我现在学习的依照《木材波普学》分析的

0 M( b6 g9 h* K/ o& S7 T; X9 ]7 Z( p

不一定要您给我文献下载的地址

* D) `& ]7 R' w0 R8 @7 z

告诉我名字就行

) _/ F0 e5 w: O+ }. D

我学着分析下

' ` T" x' Y7 c; o* C; i) G

到时候再请教您

1 B3 a. i2 B# [( j# w u! h: g

看是否有问题

谢谢

sunny

13C做到一定的时间，即使在增加采样时间，效果也不会再有多大改观，有一个公式是毛希安老师书上写的关于累加时间和信噪比的关系，你可以看看。