找回密码
 马上注册

扫一扫,访问微社区

搜索
热搜: mestrenova
查看: 3448|回复: 4

[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

[复制链接]
发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

; n! @! S( h: S9 W7 i" Q

一维氢谱:

' I ]0 J0 H, w: a( p: v6 B

 

0 w6 C+ o3 Y! I0 w: v


一维氢谱局部放大图:

+ m3 J; _! X* S/ H# Z4 B

 

1 Y. O) `, G$ T

5 }. j7 I7 t6 c; m; F0 B f+ \ {

二维H-H COSY:

- s) k/ F/ ~) W6 P; B


 

' E. S. q, J. m( g

/ r X Q q/ j {/ @$ X7 Q& D( O

二维NOESY:

; R! [1 O) H) T( m+ }2 R


 

" F1 z8 J0 y; `2 V

0 H& A8 {" ?8 f" e

 

* S' s+ k ?0 J8 u" q# r

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

& I5 I3 Y, M' F* D, I' t* R8 b

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

本帖子中包含更多资源

您需要 登录 才可以下载或查看,没有账号?马上注册

×
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
回复 支持 反对

使用道具 举报

发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

: U2 E' ~9 z, e' |! N

 

; e! R/ R+ A) }1 I0 h. u! B1 P( |

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

( j+ i% F/ X: x: M

 

: E) Z+ t5 n0 q! y9 A, J& Q

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

; s/ c5 D. @- h/ g3 p5 X+ s" X H
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
& u" Y- R6 a" ]1 L9 t2 Q
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 马上注册

本版积分规则

Archiver|手机版|中国核磁共振论坛

GMT+8, 2025-12-10 19:09

Powered by Discuz! X3.5

© 2001-2024 Discuz! Team.

快速回复 返回顶部 返回列表