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这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。 ; n! @! S( h: S9 W7 i" Q
一维氢谱: ' I ]0 J0 H, w: a( p: v6 B
0 w6 C+ o3 Y! I0 w: v
一维氢谱局部放大图: + m3 J; _! X* S/ H# Z4 B
1 Y. O) `, G$ T5 }. j7 I7 t6 c; m; F0 B f+ \ {
二维H-H COSY: - s) k/ F/ ~) W6 P; B
' E. S. q, J. m( g/ r X Q q/ j {/ @$ X7 Q& D( O
二维NOESY:
; R! [1 O) H) T( m+ }2 R " F1 z8 J0 y; `2 V
0 H& A8 {" ?8 f" e
* S' s+ k ?0 J8 u" q# r
结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,a,d的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?
& I5 I3 Y, M' F* D, I' t* R8 b结合二维COSY,NOESY发现,e和b的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果e和b的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢? 请大家发表看法。 |