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在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

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发表于 2009-5-21 11:18:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

! G" B6 Y0 \4 [" Y* H, O/ |' P6 N

如果测定C13 90度脉冲,在Bruker仪器上,需要用DECP90脉冲序列,用什么样品?是80%苯/丙酮-D。

# l& v% q3 Y2 j: H7 B1 P

我想知道测试的具体步骤?越简单越好!

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发表于 2010-5-9 01:28:37 | 显示全部楼层
似乎有xau paropt 专门做C13 90度脉冲,求P3的
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发表于 2010-5-11 21:46:09 | 显示全部楼层

13C观察脉冲的一般测法

. [6 b! _) R4 o

标准样品:40% ASTM in C6D6

1 z, U' a" b4 x3 M* h, J

标准参数:C13SENS

+ J4 Z' I! q9 ^7 S1 E+ N1 Z: p

  可以不对氢去偶,也就是把脉冲程序改为zg

" _7 G' ~, a; P

  D1可以只用30s

$ \9 i) u, ]/ r* T/ ?

然后就是寻找180度脉冲对应的p1,以67ppm处的峰为准,和1H的测法一样

: t. v/ w9 v( y5 X, o$ Q

 

2 K! _" _% @4 X) { B

decp90的测量方法是测定13C的去偶脉冲用到的,标准样品是一支尿素和甲醇的混合,一般只有配备反式探头的仪器才有这只标样。

% L3 P! \' a; c/ q. y

 

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发表于 2010-7-18 00:02:47 | 显示全部楼层
可以自己去买N15-enriched Urea及C13-enriched CH3OH的药品混合 - f8 Z& v, Z5 J" |! J自己配制200mm溶于D6-DMSO,封管(不然水会越来越多)即可.3 j- w5 t" G6 F) A) F
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