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[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

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发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

- B& h3 V B) z4 w# u

一维氢谱:

# G/ e1 a2 b0 U

 

* X) q& u# ~! i6 r2 {8 B


一维氢谱局部放大图:

2 P a9 W7 C5 T6 e

 

; F) b; c+ {$ S4 V6 z

- n2 O& `! K( B: `1 Q% N

二维H-H COSY:

% ~) s5 M; s- }1 w4 z' i


 

$ l1 W0 G) k% v! [5 |$ M

F6 u+ L% o# j7 a& R+ q

二维NOESY:

2 m/ [0 u' j% B- i- S3 p" L


 

" k1 i7 S* Z1 n

% k8 A) A: |6 K4 A. ^* o$ ]

 

3 j8 ?$ c; }5 G8 |5 C

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

8 W4 s- ?& u# X

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

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 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

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发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
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发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

) S" T w- k0 K1 y

 

7 x7 ]0 C! i" d( c

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

( ^$ h* _" r4 o) O, |5 n- \9 Y

 

: B! `: X; l: b! i/ d5 b: z' N9 ?

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

( C- \: ~4 w$ O6 {7 c
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
/ W8 k. d X W7 H" ]$ ~
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