|
太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。 7 p! \+ {" f, S6 \- X' D1 ^& l
详细步骤：以氘代氯仿为例。
( D! o" i& e0 O4 {. C' n2 _ 1.称出试管重量Ms ; `, Z3 U* @! f. Z
2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。 / ~3 S$ d- u4 Z6 O
3.称总重量Md得M=Ms-Md
( ~9 S& P1 C4 w6 B 4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%. + A H: e4 E% ]6 G
5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。 6 `- X$ O' C6 R! \; f8 _3 R1 L; [
6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md
; W% v1 o% Z4 l5 H8 p ^2 @ 7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。 5 }$ n( ^/ j% ]2 \5 W) ~8 O( I% z
氘代度=m*Vd/Vc/M*100% ! v1 g$ q( C6 f1 F+ e
8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100% , J/ U# S5 G F% }' [( [
9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
) K! o$ k- v3 D6 i! ?' S* f z | 
发表于 2009-9-21 08:34:44
