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多糖碳谱做成这样是什么原因呢?怎么改进呢?

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发表于 2010-3-6 16:22:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

    多糖纯品,分子量2W,溶剂是重水,浓度约10mg/ml,600M碳谱做成这样是什么原因呢?怎么改进呢?

) Y, m9 d1 y3 M2 Y7 i2 C2 _% P3 i

    谱图和条件在附件中,请大家帮忙,谢谢!




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[此贴子已经被作者于2010-3-6 16:23:55编辑过]
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发表于 2010-3-6 16:58:56 | 显示全部楼层

多采集几个小时吧

8 h! C. R+ ]7 b% o. u

 

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 楼主| 发表于 2010-3-6 20:13:50 | 显示全部楼层

大概多采几个小时呢?请具体说一下好嘛,谢谢

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发表于 2010-3-9 18:32:42 | 显示全部楼层

600兆NMR,参数设置还可以,估计多采几个小时也不乐观。

4 U# Y( C% t, p7 ]6 Z

看来样品有问题。

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发表于 2010-3-16 16:30:52 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2010-3-9 18:32:42的发言:
# u9 w1 F' ?2 e' ? {

600兆NMR,参数设置还可以,估计多采几个小时也不乐观。

* _+ U' U2 Y# f- Q4 q0 I% ^% N

看来样品有问题。

( x- D- A5 D9 w/ N6 ?

 

/ r% K( U. x* M( O

请教下celan老师,多糖如果不纯怎么判断?会在哪里出峰?谢谢

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发表于 2010-3-22 09:46:41 | 显示全部楼层

样品浓度太低,采样次数太少,不知道温度是多少,升高温度也会好一些,另外二氧六环加的有点多。

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发表于 2010-4-1 08:09:16 | 显示全部楼层
条件设置一下,摸索一下
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发表于 2010-4-1 09:34:21 | 显示全部楼层
样品浓度太低。我这边400MHZ的机器,人家送谱我都要求50mg以上。溶样品时尽量溶保证接近饱和。要不然测碳谱特别浪费时间而且效果也不好。
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发表于 2010-5-8 09:26:45 | 显示全部楼层
以下是引用abchjh在2010-4-1 9:34:21的发言:
样品浓度太低。我这边400MHZ的机器,人家送谱我都要求50mg以上。溶样品时尽量溶保证接近饱和。要不然测碳谱特别浪费时间而且效果也不好。
& C$ M* A2 X3 N% z1 Q# z y$ h

说的对,我都是溶解饱和的,否则效果不好

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