【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：

源文件我也不会处理，呵呵。

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

1 c( V$ ?0 X2 ^

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

8 X1 t7 d2 L2 Z

 

; k8 e- z7 J5 k" ^/ @1 m0 }+ s3 l" P2 L. @

 

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

9 r: R0 E6 v& N1 k

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

% z" g) {$ A6 Q" x: e" \

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

 

; a- S4 p B( a" U5 V

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

; H2 d" W4 o, ~1 [, R# _+ z

richen0553

LC2-1的红外光谱

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

- i+ Z% ^3 ~9 B

 

: l" O) R5 H# ]: r. n1 e

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

: p5 s. _3 i q0 W! j

 

 

 

7 p9 I+ |& U) b0 @4 _

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

& j0 y; M+ D3 ^3 m

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
% Z. x3 U5 n# f% q& [

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

* t7 w5 V, B8 X* f) Y

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

 

/ c) r; I# g! O2 @" y: F) l

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

9 u" w+ ?! h' I7 \ O" g2 w

我推断的结构式的H只有8.18%

& ~- y7 M% B) H; G

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

7 q/ ~# H) w0 u, Z8 z

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

 

& T( P- h7 ]: L$ t/ b

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

! J5 f* d) l8 ~

 

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

 

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

6 X( ? a4 d& F" B2 v8 x9 \

 

" ^( W/ O* \% ?7 B% E' q: i

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

( W% Q1 h/ G5 r5 n! N. ~- m) N W d. G* _- T7 d# E* J* {4 I9 z2 z/ A& h6 N1 @, s2 w1 {3 Q6 y# I4 ~" _ G/ ^) f

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

 

 

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

7 y. J; P6 m# z4 O P

louluv版主老师真是高人

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

再综合LC2-1的碳谱和IR

( n7 F* ~; s7 t% i; r+ z

可以确定LC2-1就是上述结构

 

+ H) _( Z8 D" ^6 D

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

) T5 _" T$ b4 a, p, [8 z( m3 x

 

 

; ^7 J I8 G A0 e' a4 C

 

) v! B4 Y% S) t1 d$ Y* q& U

& X: |: r2 l- c1 G& ^4 Y5 G% C

 

) X2 ^/ }) D8 c* f0 z; T

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

5 v6 c- p: ~3 \, c& }3 t' x0 e

 

至此本求助帖功德圆满[em68]

/ \: W5 Q0 ?2 N8 t1 {

 

+ L2 ~8 @+ _) W1 |, Z

再次感谢louluv老师[em218]

9 Y7 W0 x, |# e# B; \; ?9 [

 

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：
. ?7 @. J% {0 i: n! ~) k

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

1 A2 L7 K- J- T6 n: ]0 U

我推断的结构式的H只有8.18%

6 s7 O7 n% y7 d

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

5 z$ M. _7 _8 n L5 H8 L2 H& T+ c

谢谢louluv老师

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

2 t+ ~7 {" {6 F6 J8 Q! C

元素分析结果其实有些差异。

- F2 X0 i2 ^/ M

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

( r0 H! U) y& x, V7 {" Y* ?( A

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

, ~2 L1 Y% Z2 X8 W9 {8 t$ T5 a4 Z: H

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
4 N8 `- x1 [7 R# O" j+ g

 

/ u; ], }* r8 J

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

5 W) h. {, ]: ], Z% S% R+ z

元素分析结果其实有些差异。

6 R5 I: @; ~! [1 o; S) v+ @0 j* W

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

非常感谢louluv版主