【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：

源文件我也不会处理，呵呵。

9 k, E* W3 e0 n- u. ~" C

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

0 I* T( `, ?; Y' h! G

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

: t! H) W* L7 J* M6 B

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

; p1 _ g& q% e! `2 F% W

 

: K8 k- I3 k, o" f3 R

 

 

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

! [* P7 M o& Q$ r5 x! A9 ]

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

 

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

richen0553

LC2-1的红外光谱

P. d! P2 J+ C% `

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

6 M5 @, L3 c3 G- {

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

! c j- s2 \$ u* b9 H

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

9 C9 I3 t! E0 y

 

 

 

4 d( N, t2 X9 O4 Z

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

2 z' g2 e8 C+ V1 A' _

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

1 I5 V# E- a; D8 s8 k! M7 S

 

6 [. Q' i) N$ ]1 r

应该是这个结构吧。

& n$ C) @1 a2 Q. g. W

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

4 j) r; `+ @% m! m7 l

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

/ |% {$ S, s* ?

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

0 `; D0 U5 d# ?7 @% V

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

3 P% L% U9 V _( b

 

% ~7 }" N3 t9 \* ]

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

+ Q" n! ]1 d5 A7 f- Z+ ^1 P

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

 

, g/ q) E- ]' W- ^$ f0 \- r+ V

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

 

2 Q) w' f6 o7 L& S) n* {

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

. X1 b/ d- H6 V, P7 u

 

& _% ~) G M+ W% ~( U

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

( d3 r; [! Q; x8 T! |5 ^! @4 a% B: I1 ~; _& d: V. z% y0 G A2 X k- ~+ T( ?# h0 @$ b1 D0 c; {/ l# h- o# ^" {8 P( ?1 n( F& i! K8 O# a- C4 J( m$ g# o, @& Q$ h4 Z" U u& H7 s4 n! I: Q+ }

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

 

 

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

; K s8 i" r, k3 f

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

2 N* l) O" O4 B

louluv版主老师真是高人

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

% S% l1 h- r3 O4 U6 `

再综合LC2-1的碳谱和IR

可以确定LC2-1就是上述结构

0 S9 I: B, f( N# B

 

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

- v) W4 G! k2 C1 J' P& W4 i; z. K6 ^

 

 

/ [7 C p9 A+ L' a

 

3 U8 v: _8 ^9 t- H& i: V6 z

8 n# G2 E( W8 \5 P: E F6 L, f" Q

 

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

! Y1 `, z6 l4 b% f6 ~, q

 

! H7 T5 N) v! Z& L

至此本求助帖功德圆满[em68]

! h& w1 s' H9 F$ A+ Q

 

* ` d7 V- X9 B) P' }3 s* ^

再次感谢louluv老师[em218]

0 C; f" m r( i" |) r: l- W

 

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

. g. M" _" q2 d/ M6 @% Z. t2 H9 T

还是有点蹊跷

谢谢louluv老师

3 q& _1 ?1 Y% ?% K. N; o: _0 x

 

" n5 Z- s, |, m# U/ r r

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
3 D" `8 W8 d, j9 c4 R! Y' Z

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

9 p2 Z% N, D. Z% u% u# I

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

) O7 o: _7 x. r1 Q- d! y

非常感谢louluv版主