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糖化合物核磁图,求教!

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发表于 2011-4-16 10:31:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

本人做了一个糖化合物,第一次做氢谱时(DMSO做溶剂),没有观察到四个羟基峰,但4.5到3.5之间的基线飘起来了,有点像羟基的馒头峰(见附件图1)。第二次用该样品重新做时(DMSO做溶剂),4.5到5.5之间出现了四个羟基峰,但是羟基峰却有点裂分(见附件图2),取代基R在4.5到5.5之间没有峰,用重水交换后4.5到5.5之间的峰消失。

/ I+ Z* b0 s# s& V" R

附件图3为两次核磁图叠加。

0 p9 e* t. Z! O( p( F

 

0 ~' R( W9 M/ Y% T* N. \

求问:1. DMSO做溶剂能不能看到糖的活泼氢羟基峰?

$ A, w( w9 F% e! U

         2. 图1中馒头峰是不是羟基峰?

- {' J; F2 J6 q3 C/ Z

         3. 图2中羟基峰为何有小的裂分?

% ~3 a6 X! m x! F+ j3 z

         4. 为什么同一物质,两次做羟基峰变化如此大?

6 X& }6 E5 w \' J9 P6 N. I; h; {

        5. 是不是糖化合物用重水交换后再做核磁更好更合适?

7 Y, n& O( ?2 ]* H, c" h

 

. l0 M6 H! K' K

谢谢!!!


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 楼主| 发表于 2011-4-17 09:57:24 | 显示全部楼层
; ?: @ N' p5 I: ^$ x: G: \4 t# O X% g$ V' M: d2 o: l' ~" _7 I2 i2 b& E( @. d9 d! T
; d& X% z. W" ]8 _
0 m3 I' l5 B4 d( u8 B* x

对不起,发帖不熟练,重复了。

6 c7 j/ W0 Z* Z; |2 f- y

 

6 V* s3 H' u: m) R: B( ?1 t% b: @

第二次用DMSO测试后,重水交换后的图谱,和图1不完全一样。

, ?) C! G% J" Y9 i# @

第一次4.5到3.5之间的基线飘起来了,重水交换后4.5到3.5之间的基线是平的。

( |3 t* J6 }. P) L6 h; u

两次使用的DMSO溶剂是同一盒的,样品含水量差不多。

     是不是因为两次的浓度不同,导致形成的分子间氢键数目不同造成的?
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发表于 2011-4-19 00:02:01 | 显示全部楼层
两次的浓度差别多大?
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