[求助]求一个化合物的结构解析

davidher

白色晶体，溶剂丙酮，400M仪器做的

求大家帮忙看一下

非常谢谢！！

C-NMR可能积分时间较短，实在不堪入目。。。

[此贴子已经被作者于2008-4-19 0:34:53编辑过]

北冥有鱼

你这个化合物由于量只有3毫克左右，所以虽然纯度好，結晶嘛，
碳谱的季碳是沒有出峰的，如果扫描累积3小时，估計所有峰都会出来。
如果此假设成立，那么，碳谱上现在的几个峰全是CH，对应着图谱上有偶合的四个双峰氢。

再假设你这个化合物是天然产物，那么可能就是一个香豆素，7.8及5.8是H-3，H-4氢，而7.1及6.9为苯环氢，偶合系统可通过偶合常数及峰型确定。这个化合物的数据文獻上应该有，可查分析化学手冊第七卷。

icefirel

以下是引用北冥有鱼在2008-4-21 21:39:36的发言：
你这个化合物由于量只有3毫克左右，所以虽然纯度好，結晶嘛，
碳谱的季碳是沒有出峰的，如果扫描累积3小时，估計所有峰都会出来。
如果此假设成立，那么，碳谱上现在的几个峰全是CH，对应着图谱上有偶合的四个双峰氢。

再假设你这个化合物是天然产物，那么可能就是一个香豆素，7.8及5.8是H-3，H-4氢，而7.1及6.9为苯环氢，偶合系统可通过偶合常数及峰型确定。这个化合物的数据文獻上应该有，可查分析化学手冊第七卷。

8.6到8.8之间的信号怎么理解？与其它四个双峰氢不成比例呀，实在想不明白！请北冥有鱼指点。

北冥有鱼

这几个信号我是不知道的。氢谱比碳谱敏感，但也有弱点。碳谱虽不敏感，但杂质峰却不出来，所谓尺有所短，寸有所长。这样说虽不确切，但說明問題。

从积分高度看就可判斷是杂质，至于是什麽杂质，这个就太难说了。如果积分是1，就有可能是活泼氢，醛氢，如果是后者，碳谱NOE增益会出峰的。所以氢谱碳谱是相互补充印证的，单看氢谱来解析，是一种误导，不推荐这样做，现代核磁方法多多，各自有优缺点。

davidher

非常感谢北冥有鱼！！！

这个是天然产物，做谱量确实是3mg左右，可能是做谱老师积分时间太短，C谱出峰太少

回头我查查化学手册看看：）

chenhx916

学习学习！

icefirel

以下是引用北冥有鱼在2008-4-22 4:45:19的发言：
这几个信号我是不知道的。氢谱比碳谱敏感，但也有弱点。碳谱虽不敏感，但杂质峰却不出来，所谓尺有所短，寸有所长。这样说虽不确切，但說明問題。

从积分高度看就可判斷是杂质，至于是什麽杂质，这个就太难说了。如果积分是1，就有可能是活泼氢，醛氢，如果是后者，碳谱NOE增益会出峰的。所以氢谱碳谱是相互补充印证的，单看氢谱来解析，是一种误导，不推荐这样做，现代核磁方法多多，各自有优缺点。

确实如此，受教了。

icefirel

 3mg的样品累加多长时间能得到楼主所提供的碳谱中信号的高度？总觉得这么小的样品量恐怕要采集很长时间吧？是不是有什么办法可以缩短碳谱采集的时间啊？

北冥有鱼

缩水就是香豆素，NMR无法分辨是否缩水。

davidher

查了一下文献，与瑞像素很像，可能是这个