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太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。
7 Z* x) ?. j3 P. a' `+ }" ~( R 详细步骤：以氘代氯仿为例。
9 v) ]1 g( N& R 1.称出试管重量Ms
* F7 G9 J) P: ?1 v 2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。
5 f, [) d4 {4 N1 N 3.称总重量Md得M=Ms-Md
2 v' Q- v9 i: T9 B 4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%.
1 S# ^, T/ _/ Y( j" O+ g' D 5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。
+ D4 \0 i# R" V/ O* x 6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md # Z7 c0 c N2 V6 l1 o
7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。
, V f8 Z8 e4 [ 氘代度=m*Vd/Vc/M*100%
# @# h' q* [4 u. n 8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100% ! X6 f$ k) ?0 n8 S$ _
9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
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发表于 2009-9-21 08:34:44
