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热搜: mestrenova
楼主: shuterman

请问高人 怎么除去NMR中的水峰, 如果是氘氯的原因的话,如何干燥氘氯

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发表于 2008-6-24 13:27:18 | 显示全部楼层
最近我这里有一学生的样品也是这样。。水峰太大,后来我让他拿两个样品给我,我自己从抽干到溶解测试。。一路下来。发现一点水峰也没有。就是没弄明白他自己的样品是怎么弄水进去的。。。唉。。
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发表于 2008-6-24 22:21:14 | 显示全部楼层

1.样品自身的毛病

1 ~+ w/ s8 q; Y. u; X

2.溶剂的问题

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发表于 2008-7-29 09:28:12 | 显示全部楼层
以下是引用koolmusic在2007-6-26 21:35:45的发言:
; E% f/ n' }& p J 5 {- U) G6 E" N8 N2 Z3 Q9 v$ \

样品处理:真空泵抽,或者speedvac,或者lyophilyzer冻干真空抽

氘代试剂:可以加点高温干燥过的分子筛除微量水,CDCl3还可以加金属钠。其实购买CDCl3时可以选加了Na稳定了的。。。

/ G6 ~8 ~' |5 [: J9 J 2 h6 c7 L1 a5 {2 m* v# E2 B0 {

氯仿不能用Na除水,伍兹反应。购买的CDCl3是用Ag做稳定剂。
氘代试剂可用4A的分子筛除水,可以抑制水峰,但还是有残余。
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发表于 2008-8-11 12:48:09 | 显示全部楼层
找一找水是从哪里来的?我觉得氘带溶剂中带的可能性不大!
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发表于 2008-9-1 14:56:27 | 显示全部楼层

如果那么强,应该不是氘代氯仿里的吧

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