[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

chenyongpan · 发表于 2009-4-11 11:21:52

没有用过,不过问题已经解决,我是PE/EA重结晶的,彻底烘干后再过NMR,该峰消失,应该为溶剂

fangjing · 发表于 2009-4-11 12:52:53

那就是水了？

peiliang9 · 发表于 2009-4-13 20:03:05

晕，肯定溶剂峰了，论坛里面有溶剂峰的论文，还是比较有用的

tfz1984 · 发表于 2009-5-1 02:05:55

我觉得是水峰，是什么溶剂呀？

wader_chen · 发表于 2009-5-1 22:55:09

以下是引用chenyongpan在2009-4-11 11:21:52的发言：
没有用过,不过问题已经解决,我是PE/EA重结晶的,彻底烘干后再过NMR,该峰消失,应该为溶剂

1. 如果你未烘干就做NMR是不对的。从NMR谱图看，你的PE和EA是明显不存在的。

2. 有人说是水峰，可能性不大的。原因有二：水分与CDCl3的相对比例是明显不对的，除非你专门加水进去；分子结构原则上不会导致水峰往低场移动到2.2左右。

所以最大可能是你反应或者后处理使用过的溶剂，在重结晶时未完全除去。

fangjing · 发表于 2009-5-2 08:16:10

问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

wader_chen · 发表于 2009-5-2 14:00:06

以下是引用fangjing在2009-5-2 8:16:10的发言：
问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

比例当然是没有的如果在配样过程中能带入这么多的水那只能说是配样操作有问题或者是当天湿度太大

最简单的是做重水交换看结果到底是啥

sznmr · 发表于 2009-5-5 16:29:11

一般2。05左右的强的单峰可能是丙酮残留的峰。如果你的核磁管最后一遍是用丙酮过的，就有可能是这个问题，还有你的核磁管的帽子是不是也用丙酮泡过？

sznmr · 发表于 2009-5-5 16:31:54

以下是引用fangjing在2009-5-2 8:16:10的发言：
问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

如果是CDCl3里的水峰的话，一般在1.6左右。重水交换的话，就会消失的。这个水峰大小跟配样浓度，核磁管的干燥程度好像都很有关系

celan · 发表于 2009-5-5 17:22:15

CDCL3做溶剂时，有水峰明显低场位移的情况。这个峰应该是水峰。

其实鉴定是不是水峰比较容易，可测定13CNMR，也可测定IR，由于结构中无OH,IR应该很说明问题。

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