【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：
$ }6 C- Z/ P; p3 e6 R

源文件我也不会处理，呵呵。

% f: @( Z7 r3 |: T& v

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

- N9 N) w- ]! M+ V" }& j

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

/ ]. r r" _0 I5 V4 J

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

& f, o$ ~6 V3 _, H- ^: c9 i, ~2 B9 w

 

- T p4 [0 S" d3 Z0 \9 H- j, e

 

 

; i7 j; y: k' a: L! S9 p1 h

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

6 V8 }, r. e$ H+ S- |5 [" x9 W

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

9 a: ?4 `4 B4 z9 k$ i3 k

 

Q @8 y+ Z& L) P# ?5 d6 _

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

richen0553

LC2-1的红外光谱

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

, R* H. z5 Q- `$ }

 

( q# {+ W0 w! B' R! j

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

! O. W6 F- i( z

 

3 _4 ^5 k9 f0 d( O" }

 

 

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

0 Z; r- W4 Q! {! U& X( M8 B9 f

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
1 [5 X+ e* K Q/ @9 a8 N

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

+ T: @3 W5 d4 w/ c; B

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

 

应该是这个结构吧。

/ J0 k: K w* V9 z6 B8 e5 m- M% L

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

2 G& y/ o) A6 p2 ^& o/ L6 \4 b

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
# L$ C1 ` g2 a& L% k1 y; L/ r: k

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

/ K7 X$ T5 t4 T8 L. H1 Y

 

: A, V$ z: {) d0 k' ~ B

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

& t$ w; T4 Q" }$ w b' ^

 

# v: `. F t1 ^. {: G. d+ Y [

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

 

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

 

. z9 W, r$ n9 {) |! [0 P3 }

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

* l1 O& `' w+ @6 N* O, L2 Q' Z! [" ~/ d

2 \6 R- P9 L* f8 H0 j6 i; h4 j" S y2 a. F8 ` D+ {) f& r+ S2 c0 b, q& m( Y3 x; k! l5 Y/ l

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

 

$ B g" v; _: L$ u

 

Y8 w c' p( T

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

; o9 l, c) |+ A0 {7 U! j' {! w

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

. S O8 S$ t, ?+ |2 U J$ T

louluv版主老师真是高人

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

: e; M6 \& X9 q9 y

再综合LC2-1的碳谱和IR

- O% V' i7 c( S7 V

可以确定LC2-1就是上述结构

 

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

7 F; m! H$ g% d) u. A

 

 

1 d# K( [. }5 q- L

 

 

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

 

% |3 w* H4 K7 O1 D4 k; b1 w

至此本求助帖功德圆满[em68]

' V+ d. G/ I+ z c

 

再次感谢louluv老师[em218]

! d. l: N' s' Y; T* U+ k. E6 j, |' t

 

; ~3 P) q5 p" ]4 M& g

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

# V+ S7 T' i9 ~5 S2 d: C V

还是有点蹊跷

谢谢louluv老师

 

8 l7 ~0 r1 B* K% ~& ]4 Q; E: [, E

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

/ {4 g+ u7 ^! a; \ y% n( H

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

4 J; i# V3 I3 P) m( v

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：

 

, s ~0 {( g+ x( n

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

0 x" x5 N6 G* t" }. @! w

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

& A P- `/ [. W( [6 Q$ H% @/ u

非常感谢louluv版主