[求助]请大家帮忙看谱-一个天然小分子化合物，谢谢！

北冥有鱼

原結構中CH2  29.1旁有双鍵邻有羟基，有点不大合理。

上面的結構解决了这个問題，但季碳73.6是不大合理的。 雖然相关信号二者也都能很好解释。

6.24活泼氢的HMBC图能做出最好。

解析結構就是要提出可能性，最后找到唯一性。楼主这点做得很好啊。

北冥有鱼

还是倾向于前面的結構。

北冥有鱼

 这个化合物做EI应该也能提供些信息。虽然ESI确定分子量沒問題。

万水千山踏遍

我推导第二个结构是从怀疑氢谱亚甲基峰形出发的，我总觉得以巧合解释这个单峰有些牵强。

0 w. S' I& [; b

 

. Y. u$ ?% {9 {' Q+ T

这两个结构的BC信号基本上没有什么区别。化学位移都有不太好解释的地方。但是考虑存在空间因素，似乎又都能一定程度上解释。

 

但是第二个结构的两个亚甲基同样应该裂分。

. o9 }4 t/ I* q, ? ]( D6 Q8 q3 _. |8 T" _

 

" q6 P0 ^5 Z9 q; f+ W' l

另外，与第二个结构类似的化合物曾经被证明过是本属植物成分的水解产物。生源上也比较合理。

 

G. i+ z1 g& a7 i1 k0 F3 B& R

但是这两个结构确实很难区分。似乎无法区分，呵呵。

万水千山踏遍

BC上活泼氢没有出信号，这个比较可惜。

 

- n: E7 e" L4 g$ p9 x

另外，EI现在没有机器。

 

单晶我在培养。一份用的石油醚-丙酮系统，一份用的氯仿-甲醇系统，没用甲醇-水，为的是快。

; f5 Z ^+ Z! Q. t3 c% w, C4 Y5 @

 

但愿能做出来，要不就毕业了。

6 c8 b$ P, O& E) A( h' Q- @! a

 

# ^6 d5 j# X, d

谢谢各位的关心！

北冥有鱼

 辦法还是有很多的。活泼氢的远程相关可以做出来。如选择性INEPT脉冲一维谱，专门照射这个氢，改变J值，要做是可以做出来的，可以向做NMR的老师求助啊。这个活泼氢峰形很好。

celan

建议把1HNMR 2.07,2.78-3.0和6.38峰横向放大，看看这几个峰耦合裂分的细节，里面有很重要的结构信息。

北冥有鱼

COSY及BC已確定片断，在以上結構中都有一致的顯示，还能推出別的信息吗？
 无色方晶，可以做X-ray的，为什麽要重新培養呢？

万水千山踏遍

呵呵，谢谢楼上两位。

 

celan老师，我觉得1HNMR 2.07,2.78-3.0和6.38峰无法推出更多的细节了。在不做HH COSY的情况下，就可以根据这几个峰的裂分情况推出一个结构片段。所以我开始说HH COSY白做了。做了HH COSY结论更为明确。但是这些信息确实已经用完了。除去这个偶合系统，剩下的氢信号都是单峰。

1 t( e. p5 M& R

 

8 H, o# c1 h9 A, V! k

另外北冥有鱼兄，开始析出的无色方晶在我抽晶体的时候破坏了，所以我溶了想培养一些大一点儿的晶体。现在已经送去测试了。一有结果就上来汇报。

% g6 X0 u' V6 R8 Q+ h( n

 

$ X+ O" {7 Q+ |4 R6 U

建议大家以后晶体析出的时候，别把它弄碎了，虽然碎了好抽好洗。但万一以后真用单晶了，还得重培养。另外，赶上运气不好，可能再也不容易长成了。

万水千山踏遍

单晶衍射结果出来了。是那个螺环结构。

 

+ U5 S" Q* e9 w* s$ N! ~" ]. T

谢谢各位关心，呵呵。