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样品掉落到磁体内的紧急救援方法

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发表于 2019-5-25 15:57:07 | 显示全部楼层 |阅读模式
    对于没有自动进样器的核磁谱仪,核磁样品掉落到磁体内是低级但并不罕见的操作失误,常见于未经培训的新生,不开出样气,直接就把样品往磁体里丢。这个问题的发生足以将操作者吓得半死,毕竟磁体下面是几十万的探头,维修起来老外不收个几万都不好意思,要真坏了还得搭钱搭时间。
. i. K% P, K" Q% n, r* }6 |, N  C. x   我们首先要明白样品掉进磁体可能会造成的损害:$ L& v$ L3 P/ ~& C- A% Q
   1)样品管断裂;. a+ s) W. I" |) L7 h
   2)样品污染探头,如果样品断裂,探头有被污染的可能性;
( Q/ J0 C7 w8 U0 Q1 {   3)样品管把探头砸坏,在极少数情况下样品不是垂直下落的,而恰好歪了一点,样品管可能会撞击探头射频线圈内壁的玻璃管,导致玻璃管破裂;# y* V! ~3 `- [! b$ d4 |: ^; I0 q9 I
   4)样品腐蚀探头的射频线圈和电子元器件,使探头损坏或性能下降。
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  F( V# O; ]( |# L5 u! G: T% t4 R   其次,我们要知道各种情况发生的概率,做到心中有数。
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8 q; J. P) k- x+ d% O* @) D9 `! j    我们知道转子的直径仅比进样管小0.1mm左右,转子和进样管间具有一定的密封性,大部分情况下,核磁管并不会自由落体直接掉进去,进样管里面的空气还是有一定的减速作用的,转子更多的是缓慢掉落,而斜着掉进去的可能性更低,所以有一定的概率样品会完全没有问题。  v7 L2 P" D+ a; N3 z+ r4 v

7 x; W) {' U( u    有轻微撞击的情况下,有第1种样品管断裂的可能,但样品管断裂最多的是样品管的中间部位,即进样管底部和探头的连接处,样品管断裂后也有一定的概率样品完全没有溅漏,当然我们要做好发生第2种情况的准备。当然,样品管碎不碎,和转子的重量有很大关系,中科牛津和Bruker的转子比较轻,掉落摔碎的可能性更小一些,Varian的转子相对会比较危险。2 o4 t3 r3 D+ D; E/ K1 l8 ~
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    如果恰好样品管下落时是歪的,又发生了严重的撞击,可能会不幸发生第3种情况,使探头发生不可逆的损坏,这个概率很低。
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   虽然样品掉落时并没有砸坏探头,但样品有溅漏,探头里面的射频线圈和电感电容离探头顶部非常近,样品如果是腐蚀性的或者导电的,容易损坏这些器件,如果正好有打脉冲,电感电容可能会被放电击穿。这个和样品掉落后操作者的应急处理方式很相关,如果处理得当,基本可以避免。2 z7 Y5 M5 m% ^* y# {, t% S
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    总体上来说,样品掉进磁体让人忧心,但并没有那么吓人,大部分情况下只会发生第1种和第2种损害,事故发生时管理员是可以救急的。怎么救呢?. @" u% @3 U; k3 v0 f

% z$ ~/ z, u) n! X( i2 c   第一,不要急!不要急!不要急!重要的事说三遍!毕竟已经掉进去了,要做到临危不乱,心不慌,手不抖,脚不软,立即开始救急。首先你要判断撞击的程度,如果并没有听到剧烈的撞击声,那么问题可能不大。
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   第二,停止脉冲发射,出样,把样品取出来,检查样品。
0 q. o$ |- P. e* \1 C    如果核磁管完好,那么恭喜你,并没有什么问题,你可以按照正常流程继续下面的测试,只是样品管经过了冲击,要评估下样品管后面使用的时候会有断裂的可能,最好不要用了。
. \' Y( Z6 Y* F5 J9 d    如果不幸你拿出来的核磁管只有半截,估计你的心会凉到一半,下半截里面还有样品,还在磁体里面啦。如果是这样,赶快进行第三步。) l/ N* J7 _6 t, p
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   第三,关掉功放(你也可以不关,只是为了你的安全考虑,最好关),把探头上的线缆拔掉,将探头拆下来。取探头的时候不要倾斜,不要磕碰。
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    破碎的样品管和玻璃渣一般都在探头顶部,注意观察样品是否有漏出来。
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    如果样品没有漏,那么问题也不大。用镊子小心地把玻璃渣和下半截样品管取出来,注意不要再次掉落,也不要直接拿着探头倒出来,尽可能防止样品污染探头。样品拿出来后,你可以放心地把探头倒过来,清干净里面的残渣。
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9 d6 w3 N( o: N7 H8 _; I    如果样品漏出来了,那么探头被污染的可能性非常大。这太糟糕了,这时只能采取措施,将损失降到最低。5 a% G1 z; G8 |: y5 l* G
    1)先用镊子把样品管和玻璃渣取出来,取的时候避免更多的样品漏出来。
! `6 Z6 m( b: b1 h    2)将探头倒置,尽量防止样品流到探头里面去。
' a  b3 Z: ^( `' m1 V4 e    3)准备一个10cm高度的干净杯子,倒大半杯酒精等非腐蚀性有机溶剂,将探头倒立放入杯子,轻微晃动,将污染探头的样品清洗干净,多换几次溶剂,确保探头内部不会残留样品。; q7 d* s, J6 l2 D  p
    4)清洗完成后将探头平放,使探头顶部低于底部,把探头底部的Flush气流接上;0 R! \2 n' L- R2 b* W
    5)酒精是易挥发的,用气流吹洗几个小时基本上能完全去除干净,最好能吹洗半天到一天时间,探头里面轻微的酒精残留核磁还是会检测出来的。
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( v# z1 a6 p- J    Varian和中科牛津的进样管底部有个台阶,最好也要检查下台阶上有没有玻璃残渣。如果不确定,可以把进样管也拆下来,倒立,多抖动几下。
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   第四,探头处理完成后,可以把探头装入磁体,不放样品,采样看一下是否有不该有背景信号。如果有,注意判断是样品的残留还是酒精的,如果是酒精的,多等待一段时间即可,如果是样品的,需要重新清洗。- C2 s0 e6 @/ b: k

9 w! e% v4 y: E     如果样品是腐蚀性的,那么最好不要等待厂家派人过来,尽快把探头拆下来,倒置,防止污染扩散。" V7 {/ ^3 N& z$ A0 G# Y
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     注意以上操作需要对拆装探头十分熟悉,如果没有拆装过探头,最好请熟悉的人来做。拆装探头的时候千万不能造成探头的二次损坏。如果你自己没有把握,身边一时也找不到人,赶快打电话吧,厂家会告诉你怎么做,当然,这时候记得准备好money。  O& ?3 d0 H! W, W; q( T
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     当然,最好是做好培训,防止此类低级事情发生。设备管理员要熟悉部件的拆装,实验室常备酒精(注意防火)和工具,做到有备无患。
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