核磁升温步骤

admin

变温操作不难, 但是有一些需要注意的事项, 最好先请教熟悉的人员, 让他们带你做一次实验，否则烧坏探头就麻烦啦，如果是 Varian 的仪器, 操作步骤如下: 检查配套: 1. VT air ~ 10; 2. 主机温控 heater 按 "ON" 3. 电脑输入 vttype? 确定为 2 4. temp, <Reset VT> 逐渐升温: temp=30, su出现 regulating 后输入 temp=40, su出现 regulating 后 temp=50, su   测试: 等待升温期间调匀场, nt=1, ga温度稳定后: nt=16, ga   测毕降温: temp=40, su; 略稳定后 temp=30, su略稳定后 temp='n', su   离开: 1. Vt air 可以维持为 10; 2. 主机 heater 关闭回 "OFF", 3. 确定所有涉及变温的工作区, 全部都改为 temp='n' 4.vttype=0  su

温度超过50度需要氮气保护，否则会氧化探头

[此贴子已经被作者于2006-11-29 13:19:03编辑过]

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maoxf7972541

哪里有VNMR专业培训机构?机器安装以后就没有系统培训过,1D勉强能完成,2D做不好.那为老师能为本人进行10-20日系统培训?可收取一定的培训费.

ylliny

学习中

abchjh

仪器安装时就有专门培训的。这是仪器安装的其中一个重要步骤。不过如果是仪器装好后才接管的。也就只能翻翻以前人家培训时的记录本，然后自己慢慢查资料和探索了。。最近参加过的NMR班及用户会，好像对仪器使用没啥培训。新人去了回来还是新人。老用户去了，也没了解到什么有好的东西。。

heciyuan

那就多多看资料，在论坛上也可以多问问，会长进不少

orange2008

bruker的控温怎么做啊？

lushen0217

以下是引用orange2008在2008-10-15 14:49:37的发言：
bruker的控温怎么做啊？

3 ^) G: c, E0 B& L8 E2 l6 h

我也想知道，我用的就是布鲁克的。

gd526

以下是引用orange2008在2008-10-15 14:49:37的发言：
bruker的控温怎么做啊？

我用bruker的

升温就是在400的氮气流下加热。

降温就要连接液氮罐，用挥发的冷氮气流和加热控温。

加热功率一般不要大于10，制冷功率一定不要大于15%，长时间制冷制冷功率最好设定在10以下。

 

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不要急剧降温，否则，可能会造成tuning和maching的旋钮脱落

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降温以每次20度为宜，降20shimming一下

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据说600的可以不用液氮就降温到273K，不过我个人认为我们那个600的还不如av400好用

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低于273k，什么机器都要用液氮了。彻夜跑大约要一罐，30L

zhangyu5809

我的bruker500M仪器好像一直使用空压机空气吹着探头来加热，这样岂不是氧化更快？高手解答

zhushan

我基本上都是在外面用吹风机对核磁管中的样品加热，等样品完全溶解再放进去测量。