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核磁升温步骤

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发表于 2006-11-29 13:17:51 | 显示全部楼层 |阅读模式
变温操作不难, 但是有一些需要注意的事项, 最好先请教熟悉的人员, 让他们带你做一次实验,否则烧坏探头就麻烦啦,如果是 Varian 的仪器, 操作步骤如下:

检查配套:

1. VT air ~ 10;

2. 主机温控 heater 按 "ON"

3. 电脑输入 vttype? 确定为 2

4. temp, <Reset VT>

逐渐升温: temp=30, su出现 regulating 后输入 temp=40, su出现 regulating 后 temp=50, su

 

测试: 等待升温期间调匀场, nt=1, ga温度稳定后: nt=16, ga

 

测毕降温: temp=40, su; 略稳定后 temp=30, su略稳定后 temp='n', su

 

离开:

1. Vt air 可以维持为 10;

2. 主机 heater 关闭回 "OFF",

3. 确定所有涉及变温的工作区, 全部都改为 temp='n'

4.vttype=0  su

温度超过50度需要氮气保护,否则会氧化探头( w4 m W0 z1 @4 K _
[此贴子已经被作者于2006-11-29 13:19:03编辑过]
9 p1 n- z, `% ]% `# f, k
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发表于 2007-9-26 20:47:56 | 显示全部楼层

哪里有VNMR专业培训机构?机器安装以后就没有系统培训过,1D勉强能完成,2D做不好.那为老师能为本人进行10-20日系统培训?可收取一定的培训费.

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发表于 2007-12-28 21:11:38 | 显示全部楼层
学习中
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发表于 2008-6-24 13:30:45 | 显示全部楼层
仪器安装时就有专门培训的。这是仪器安装的其中一个重要步骤。不过如果是仪器装好后才接管的。也就只能翻翻以前人家培训时的记录本,然后自己慢慢查资料和探索了。。最近参加过的NMR班及用户会,好像对仪器使用没啥培训。新人去了回来还是新人。老用户去了,也没了解到什么有好的东西。。
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发表于 2008-8-23 21:53:40 | 显示全部楼层
那就多多看资料,在论坛上也可以多问问,会长进不少
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发表于 2008-10-15 14:49:37 | 显示全部楼层
bruker的控温怎么做啊?
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发表于 2008-10-27 19:54:08 | 显示全部楼层
以下是引用orange2008在2008-10-15 14:49:37的发言:
bruker的控温怎么做啊?
0 }) V' ?6 c! i

我也想知道,我用的就是布鲁克的。

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发表于 2010-6-15 14:02:41 | 显示全部楼层
以下是引用orange2008在2008-10-15 14:49:37的发言:
bruker的控温怎么做啊?
/ g" F2 F/ w# |+ J0 Y

我用bruker的

8 R4 e. C8 y! m: _8 D

升温就是在400的氮气流下加热。

6 J l3 X3 H2 M1 }0 f5 m1 d `+ w

降温就要连接液氮罐,用挥发的冷氮气流和加热控温。

7 N0 V+ [& p7 }8 a

加热功率一般不要大于10,制冷功率一定不要大于15%,长时间制冷制冷功率最好设定在10以下。

# R3 g4 P( m% Q- N9 O

 

9 `7 {& ]7 Y1 ?$ C0 R

不要急剧降温,否则,可能会造成tuning和maching的旋钮脱落

7 z- N3 L8 n- L/ q3 Y

降温以每次20度为宜,降20shimming一下

, H1 n% ?2 }+ o/ o# E" u

 

2 K* O6 w0 G5 m

据说600的可以不用液氮就降温到273K,不过我个人认为我们那个600的还不如av400好用

; b) m6 W! R; C1 g9 M

 

' C, x/ h- I; e) I1 s. [1 S3 P* V

低于273k,什么机器都要用液氮了。彻夜跑大约要一罐,30L

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发表于 2011-12-27 09:24:14 | 显示全部楼层
我的bruker500M仪器好像一直使用空压机空气吹着探头来加热,这样岂不是氧化更快?高手解答
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发表于 2012-8-20 20:22:24 | 显示全部楼层
我基本上都是在外面用吹风机对核磁管中的样品加热,等样品完全溶解再放进去测量。
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