请教如何做磷谱（31P）

abeyance0602

最近要做磷谱，我查了一下相关文献，都是用80%的磷酸做外标。因为从没有做过磷谱，我不知道具体如何在核磁共振仪上操作。哪位高人做过的能否跟我说一下。我们的核磁仪的操作界面是topshim软件。另外，如果要解磷谱，看同一个化合物上的磷个数，去耦的和不去耦的有何去别。谢谢大家帮忙解答。

syflu

 首先看你的探头能否做31P，然后标准实验中调出31P的全部参数，调谐探头到P的频率。用磷酸做90度脉冲矫正。然后就可以做31P了。

he003

测磷谱时的外标法目前有两种说法：

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1、用85%磷酸标样测一个谱，将信号峰定为零，然后测待测样；

2、用毛细管装入85%的磷酸，封口后放入样品管中，测出的磷谱就有磷酸的峰，将其定为0.

对这两种方法都有疑问：

$ q* g. M: R( ? {2 [; g# ^

对于1，将前一个样的信号定标，就能保证后面样品的信号不飘移？

9 w, {4 g4 W& K. G F# H

对于2，只测P谱，不用氘代溶剂，不锁场也不匀场的情况想，用测熔点的毛细管行不行呢？怎样辨认磷酸的峰呢？