|
太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。
( e; V7 e3 c3 @8 ] r 详细步骤：以氘代氯仿为例。
$ ^( D. [* ]* c( r! D 1.称出试管重量Ms , `, z1 @( q, L* d* |
2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。 0 c( b3 P6 k% c: y; o- l0 q( s$ z l
3.称总重量Md得M=Ms-Md ' d4 Z1 W4 A: \+ v& }
4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%. l! `9 [. W; _- H4 H' P R% {$ z
5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。 ) M% p# V. D$ X& X) ? a4 V9 Z- Z$ q
6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md : T* z0 F4 v- ]" m: r: t
7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。
6 X0 b- C0 x0 I- Z) J 氘代度=m*Vd/Vc/M*100%
6 b% X! q! `" S3 H 8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100%
# C' x& z0 Q; Y3 y. H& c: |) a( d 9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
- j$ d& A, i& d: q | 
发表于 2009-9-21 08:34:44
